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聚合硫酸铁的检测方法

09-03

  聚合硫酸铁的检测方法本标准适用于以硫酸亚铁和硫酸(包括硫酸酸洗废酸)为原料制得的液体聚合硫 酸铁。该产品作为净水剂,可用于工业用水的预处理以及工业废水、城市污水、 污泥的处理。 GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6682 实验室用水规格 外观:红褐色液体,无沉淀。 聚合硫酸铁应符合表1 要求 1,性能指标:符合中华人民共和国国家标准《净水剂聚合硫酸铁》(GB14591-2006) GB14591-2006()本产品 全铁含量 1919.5 还原性物质(以 Fe 0.150.01 盐基度 9.0-14.014.0 PH (1% 水溶液) 2.0-3.0 2.4 砷(As)含量 0.00080.0001 铅(Pb) 含量 0.00150.0001 不溶物含量 0.50.4 试验方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB 6682 中规定的三 试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、 GB 603 之规定制备。 密度的测定(密度计法)4.1.1 方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。 4.1.2 仪器、设备 4.1.2.1 密度计:刻度值为0.001g/cm 4.1.2.2 恒温水浴:可控制温度20l; 4.1.2.3 温度计:分度值为1; 4.1.2.4 量筒:250~500mL。 4.1.3 测定步骤 将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒置于201 的恒温水浴中,待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中,待密度计在试样中 稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外), 即为20试样的密度。 4.2 全铁含量的测定 4.2.1 重铬酸钾法 4.2.1.1 方法提要 在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞予 以除去,然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,反应方程式为: 2Fe

  O 4.2.1.2 试剂和溶液 氯化亚锡(GB638)溶液:250g/L 盐酸溶液;称取25.0g 氯化亚锡置于干燥 的烧杯中,溶于20mL 盐酸(GB 622),冷却后稀释到100 mL,保存于棕色瓶 b.盐酸(GE622)溶液:l+l 溶液; c.氯化汞(HG 3-1068)饱和溶液; d.硫一磷混酸;将150mL 硫酸(GB 625),溶于500mL 水中,再加150mL 酸(GB1282),然后稀释到1000ml。 e.重铬酸钾(GB 642)标准滴定溶液: c(1/6K

  )=0.1mol/L; f.二苯胺磺酸钠(HG 3-621)溶液:5g/L。 4.2.1.3 分析步骤 称取约1.5g 试样,精确至0.001g,置于250mL 锥形瓶中,加水 20mL,加盐酸 溶液(4.2.1.2.b)20mL,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液(4.2.1.2.a)至溶 液黄色消失,再过量一滴,快速冷却,加氯化汞溶液(4.2.1.2.c)5mL,摇匀后 静置1min,然后加水50mL,再加入硫一磷混酸(4.2.1.2.d)10mL,二苯胺磺酸 钠指示液(4.2.1.2.f)4~5 滴,用重铬酸钾标准滴定溶液(4.2.1.2.e)滴定至紫 色(30s 不褪)即为终点。 以质量百分数表示的全铁含量X

  =VC0.05585/m100…………………………………………( 式中:V--化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶夜的体积,ml;c--重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L; m--试样的质量,g; 0.05585――与1.00mL 重络酸钾的标准滴定溶液(c (1/6K

  )=1.000mol/L〕 相当的,以克表示的铁的质量。 所得结果应表示至二位小数。 4.2.2 三氯化钛法 4.2.2.1 方法提要: 在酸性溶液中,滴加三氯化钛溶液,将三价铁离子还原为二价,过量的三氯化钛 进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”,使溶液呈蓝色。在铜盐的催化下,借助 水中的溶解氧,氧化过量的三氯化钛,待溶液的蓝色消失后,即以二苯胺磺酸钠 为指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 反应方程式为: Fe

  O 4.2.2.2 试剂和溶液 a.盐酸(GB 622)溶液:l+l 溶液; b.硫酸(GB 625)溶液:l+l 溶液; c.磷酸(GB 1282)溶液:15+85 溶液; d.硫酸铜(GB 665)溶液:5g/L, e.三氯化钛溶液:量取25ml l5%的三氯化钛溶液,加入20mL 盐酸(GB 622), 用水稀释至100mL,混匀,贮于棕色瓶中,溶液上面加一薄层液体石蜡保护, 可用15d 左右。 f.钨酸钠溶液:25g/L。称取2.5g 钨酸钠,溶解于70mL 水中,加入7mL 磷酸 (GB 1282),冷却后用水稀释至100mL,混匀,贮于棕色瓶中。 e.重铬酸钾(GB 642)标准滴定溶液:c (1/6K

  )=0.015mol/L; h.二苯胺磺酸钠溶液(同4.2.1.2.f) 4.2.2.3 分析步骤 称取约0.2~0.3g 试样,精确至0.0001g,置于250mL 锥形瓶中,加盐酸溶液 (4.2.2.2a)10mL,硫酸溶液(4.2.2.2b)10mL 和钨酸钠指示液(4.2.2.2f)1ml, 在不断摇动下,逐滴加入三氯化钛溶液(4.2.2.2e)直至溶液刚好出现蓝色为止。 用水冲洗锥形瓶内壁,并稀释至约150mL 加入2 滴硫酸铜溶液(4.2.2.2d), 充分摇动,待溶液的蓝色消失后,加入磷酸溶液(4.2.2.2c)10mL 胺磺酸钠指示液(4.2.2.2h),立即用重铬酸钾标准滴定溶液(4.2.2.2g)滴定至紫色(30s 不褪)即为终点。 4.2.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的全铁含量X

  =VC0.05585/m100………………………………………… 一一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L,m-一试样的质量,g; 0.05585――与1.00mL 重铬酸钾标准滴定溶液 (1/6K

  )=1.000mol/L) 相当的,以克表示的铁的质量。 所得结果应表示至二位小数。 4.2.3 允许差: 取平行动定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于 0.1%;

  不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。 4.3 还原性物质(以Fe

  计)含量的测定 4.3.1 方法提要 在酸性溶液中用高钙酸钾标准滴定溶液滴定。 反应方程式 为:MnO

  O 4.3.2 试剂和溶液 4.3.2.1 硫酸(GB 625); 4.3.2.2 磷酸(GB 1282); 4.3.2.3 高锰酸钾(GB 643)标准滴定溶液:c(1/5KmnO

  ) =0.1mol/L; 4.3.2.4 高锰酸钾标准滴定溶液:将4.3.2.3 的高锰酸钾标准滴定溶液稀释10 随用随配,当天使用。4.3.3 仪器、设备: 4.3.3.1 微量滴定管,1mL 4.3.4 分析步骤: 试样,精确至0.00lg,置于250mL锥形瓶中,加水150mL,加入硫 酸(GB 625)4ml,磷酸(GB 1282)4ml,摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液(4.3.2.4) 滴定至微红色(30s 不褪)即为终点。同时作空白试验。 4.3.5 分析结果的表述: 以质量百分数表示的还原性物质(以Fe

  按式(3)计算

  )c0.05585/m100………………… 一一化学计量点时试样所消耗的高锰酸钾标准清走溶液(4.3.2.4)的体积,ml; V

  一一化学计量点时空白所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液 (4.3.2.4)的体积,ml; c-一高锰酸钾标准滴定容液(4.3.2.4)的浓度,mol/L; m――试样的质量,g; 0.05585――与1.00mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO

  ) =1.000mol/L]相当的,以克表示的铁的质量。 所得结果应表示至二位小数。

  4.3.6 允许差: 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于 0.0l%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.02%不同实验室测定结果的绝 对差值不大于0.02%。 4.4 盐基度测定: 4.4.1 方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液,再加氟化钾掩蔽铁,然后以氢氧化钠标准滴定溶液 滴定。 4.4.2 试剂和溶液 4.4.2.1 盐酸(GB 622)溶液:1+3 溶液; 4.4.2.2 氢氧化钠(GB 629)溶液:c(NaOH):0.lmol/L 溶液; 4.4.2.3 盐酸(GB 622)溶液:c(HCl)=0.lmol/L 溶液; 4.4.2.4 氟化钾(GB 1271):500g/L 溶液。 称取500g 氟化钾,以200mL 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释到1000mL,真正的AG网址是哪个 加入2mL 酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液(4.4.2.2)或盐酸溶液(4.4.2.1)调节 溶液至呈微红色,滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。 4.4.2.5 氢氧化钠(GB 629);c(NaOH)=0.lmol/L 标准滴定溶液; 4.4.2.6 酚酞(GB 10729):10g/L 乙醇溶液。 4.4.3 分析步骤 称取约1.5g 试样,精确至0.001g,置于250mL 锥形瓶中,用移液管准确加入 25.00mL 盐酸溶液(4.4.2.3),加20mL 煮沸后冷却的蒸馏水,摇匀,盖上表 面皿。在室温下放置10min,再加入氟化钾溶液(4.4.2.4)10mL,摇匀,加5 滴酚酞指示剂(4.4.2.6),立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.2.5)滴定至淡 红色(30s 不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样作空白试验.

  一一化学计量点时空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; 试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。mol/L, m一一试样的质量,g; X

  3/SUB

  ; 0.0170 一-与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mL/L)相当 的,以克表示的羟基(OH

  )的质量。 18.62 一-铁(1/3Fe)的摩尔质量,g/mo1。 所得结果应表示至二位小数。 4.4.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果; 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于 0.2%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.5%。 4.5 pH 值的测定: 4.5.1 试剂和溶液 4.5.1.1 pH=4.00 的邻苯二甲酸氢钾pH 值标准溶液; 4.5.1.2 pH=6.86 的磷酸二氢钾-邻苯二甲酸氢钾pH 值标准溶液。

  4.5.2 仪器、设备

  4.5.2.1 酸度计:精度0.1pH;

  4.5.2.2 玻璃电极; 4.5.2.3 饱和甘汞电极。 4.5.3 测定步骤 4.5.3.1 试样溶液的制备 测定

  4.5.3.2

  称取1.0g 试样置于烧杯中,用水稀释,全部转移到100mL 容量 瓶中稀释到刻度,摇匀。 测定

  4.5.3.2 用pH=4.00、pH=6.86 的缓冲溶液定位后,将试样溶液(4.5.3.1)倒入烧杯, 将饱和甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,至pH 值稳定时[lmi 化不大于0.1]读数。color=#009933