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  工业分析课程设计实习 聚合硫酸铁的合成及测定 班级: 班级:分析 3081 班 学号:23 学号:23 号 姓名: 姓名:王方方 聚合硫酸铁的合成及测定 摘要: 摘要:本文以硫酸亚铁原料,用亚硝酸钠催化氧化法合成聚合硫酸铁,单因素实 验研究反应温度、反应时间、总铁/总酸根和亚硝酸钠量对合成影响:正交实验 得最佳条件:反应温度55℃;按[S04],[Fe]总=1.40/1;NAN02(10%)量7ml(硫 酸亚铁量为809)=反应时间3.5小时。 关键词: 关键词:催化氧化法 聚合硫酸铁 最佳条件 1 引言 聚合硫酸铁(PFS)是硫酸铁的一种碱式聚合物,是介乎硫酸铁和氢氧化铁 之间、 在硫酸铁分子簇网络结构中用羟基取代硫酸根后形成的一种新型铁系无机 高分子絮凝剂(IDF),在给水和废水处理中发挥着日益重要的作用。PFS 的分 子通式可表示为[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m, 其对应的盐基度= n/6*100%PFS的盐 基度越高,即n越大,产品聚合度m越高,其形成的矾花越大,絮凝效果越好,絮 体的沉降速度越快。中国原化工部标准HG2153-91规定PFS一级品的盐基度达到 12%以上,合格品的盐基度必须超过8%,国家标准GB14591-93更严格规定PFS的盐 基度必须达到9%-14%,日本标准样品的盐基度为8.33%-16.67%,而PFS工业品盐基 度一般为5%-12%,超过16.67%的PFS 至今未见报道。 因此,设法提高PFS的盐基度就成为改善产品质量的一条重要途径。此外, PFS传统工艺存在严重的三废污染,且反应速度慢、生产效率低,经济效益和社 会效益均不够理想。为了最大限度地加快PFS的合成速率和提高产品盐基度,前 人已做了大量探索,取得了令人瞩目的成就, 本文着重于PFS的成试验,通过调 节反应温度、压力、硫酸用量,和催化剂用量,探讨PFS 的合成速率和产品质 量及其变化规律,为PFS 传统工艺的技术改造和开发一种新的PFS 生产工艺提 供理论与实验依据。 2 聚合硫酸铁全铁测定方法 2.1 主要试剂及溶液的制备 水: GB/T6682, 三级; 氯化亚锡溶液: g/L, 250 10g/L; 分别称取25.0 g1.0 g氯化亚锡于两个干燥的烧杯中,分别加入20 mL,2 mL浓盐酸,加热溶解,冷却 后稀释至100 mL,分别保存于两个棕色滴瓶中,加入数颗高纯锡粒。盐酸溶液: l+l;硫一磷混酸:将150 mL硫酸,缓慢注人至含500 mL水的烧杯中,冷却后再 加入150 mL磷酸,然后稀释至1000 mL容量瓶中;重铬酸钾标准溶液: C(16KCr207)=0.1mol/L;二苯胺磺酸钠溶液:59/L;甲基橙:0.1%。所用 试剂均为分析纯。 2.2 实验方法 称取液体产品约1.5 g或固体产品约0.9 g,精确至0.0002 g,置于250 mL 锥形瓶中,加水20 mL,加1+l盐酸溶液20 mL,加热至沸,趁热滴加250 g/L氯 化亚锡溶液至溶液转为淡黄色,加入少许水和甲基橙指示剂数滴,用lO g/L的 氯化亚锡溶液滴加至溶液呈极淡粉红色(此时甲基橙被还原为氢化甲基橙而褪 色,指示Fe3+已全部被还原,若刚加入10g/L的氯化亚锡溶液红色立即褪去,表 示氯化亚锡已经过量,可补加l滴甲基橙,以除去稍过量的氯化亚锡溶液),快速 冷却摇匀后静置l min,然后加水50 mL,再加入硫一磷混酸10 mL,二苯胺磺酸 钠指示剂3滴,立即用0.1 mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至出现稳定的紫色(30 s 不褪)即为终点。 2.3 结果计算 根据消耗的体积求出物质的量 3 石墨炉原子吸收测定水处理剂聚合硫酸铁中镉 3.1 材料与方法 3.1.1 实验仪器 AAS ZEEnit700原子吸收仪,横向加热石墨炉,平台式石墨管,石墨炉自动 进样器,CzemyTumer单色器,电子电平(分度0.1mg)。 3.1.2 试剂 (1)硝酸溶液,优级纯:1+1。 (2)高纯金属镉,AR:含量99.9%以上。 (3)镉标准储备溶液: mL含O. mgCd。 l 1 称取0. 1009金属镉, 精确至0. 00029, 置于100mL烧杯中,加20mL硝酸溶液,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1000mL容 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 (4)镉标准溶液A:lmL含0.01mgCd。移取lO.OOmL镉标准储备溶液lOOmL容 量瓶中备用,并用水稀释至刻度,摇匀。 (5)镉标准溶液B:lmL含O.021LLgCd。移取1.00mL名-/鬲标准储备溶液A 于500mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。 3.2 仪器操作条件 经过试验确定了测定镉的仪器工作参数,见表1。 表1仪器工作参数 元素 单位 镉 波长 入/nm 228.8 灯电流 mA 3.0 狭缝 mm 1.2 能量 ev 67.36 干燥温 灰化温 原子化 除残温 度 度 温度 度 ℃ ℃ ℃ ℃ 110 400 1400 2300 3.3 试样制备与分析 称取约109ml液体试样,精确至0.019ml,转移至100mL容量瓶中,加水稀释 至刻度,摇匀。此液为A。移取10.00mL试液A于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。按1.4标准曲线绘制步骤及条件,以空白调零,测其吸光度,从标准曲线 聚合硫酸铁除氟效果的研究 4.1 实验部分 4.1.1 主要仪器与试剂 主要试剂:总离子强度缓冲调节剂(TISAB自配),NaF,聚合硫酸铁溶液 (p(PFS)=100 mg/mL),Na0H溶液,含氟废水(自配); 主要仪器:氟离子选择性电极,PHS一3F酸度计,电磁力搅拌器,精密pH试 纸。 4.2 实验方法 4.2.1 标准曲线绘制 采用分段标准曲线、 O.70、0.90、1.00 mL,定容至5 0 mL,分别测出电位值E。准确移取1.00229 /L的F一标液,1.00、3.OO、5.00、真正的AG网址是哪个7.00、9.00 mL,定容至50 mL,分别 测出电位值E。准确移取1.002 2 g/L的F一标液,10.00、11.00、12.00、 13.00、14.00、15.00 mL,定容至50 mL,分别测出电位值E。 4.3 废水中氟离子浓度的测定 直接电位法,标准曲线确定其浓度,求出废水中p(F-)=40.00 mg/L。 4.3.1 絮凝剂PFS的用量试验 准确移取100 mL水样6份, 调节pH值为7. 然后分别加入PFs溶液1. 2. 0, 00、 00、 3.00、3.50、4.00、5.00 mL,搅拌5 min,静置25 min,过滤。准确移取每 份滤液40 mL,各加入lO mL rIISAB,再测出各电位值E,根据标准曲线,求出F 一的含量。 4.3.2 水样初始pH值对除氟效果的影响 准确移取100 mL水样9份,加入10%的NaOH调节各pH值到设定值,再各加入 PFS 3.50 mL,搅拌5 min,静置25 min,过滤。准确移取每份滤液40mL,各加 入10 mLTISAB,测出电位值E,根据标准曲线 反应时间对除氟效果的影响 准确移取水样100 mL,调节pH值为7.0,加入最佳量的PFS,其他实验条件完 全不变,改变反应时间,进行实验。 5 一种聚台硫酸铁合成的新方法 5.1 实验部分 5.1.1 原料及仪器 硫酸亚铁,工业品;硫酸、双氧水均为分析纯。MettlerDala 320S酸度计; 721分光光度计;Pasolina TR一300搅拌器;Perkin Elmer FIAS400蠕动泵。 5.1.2 实验方法 1.聚合硫酸铁的制备。 称取55g的硫酸亚铁, 加入250mL锥形瓶中, 加水25mL, 浓硫酸3. 2mL, 开启搅拌器, 通过蠕动泵以0. 7mL/min匀速加入H202。 5mL(导 13. 入细管插至锥形瓶底部)。H2O2加完后,过滤,静置。冷却。即得聚合硫酸铁成 品溶液。 2. 去浊率和脱色率测定。 取200mL水样, 加入1: 100稀释后的聚合硫酸铁5mL, 剧烈搅拌3min,慢速搅拌10min。取上层清液(液面以下2~3cm处),测定其吸光 度,比较处理前后之吸光度,划分别得到去浊率和脱色率。 5.2 结果与讨论 5.2.1 氧化剂加入量对性能的影响 氧化剂加入量对性能的影响见表一,浓硫酸用量为3.2mL。 从表一可以看出,随着H2O2加入量的增加,成品中Fe2+的含量逐渐下降,盐 基度逐渐增加;当H2O2:用量超过 13.50mL后,Fe2+的含量及盐基度均符合一 级标准。H2O2加入量为13.50mL。 表一氧化剂加入量对性能的影响 序号 过氧化氢 的体积 三价铁质 量分数 二价铁质 量分数 密度 PH值 盐基度 单位 1 2 3 4 5 ml 12.70 13.00 13.10 13.50 14.00 % 11.95 13.60 14.00 14.20 14.30 % 1.45 0.80 0.15 0.00 0.00 g/ml 1.492 1.489 1.486 1.483 1.478 2.04 2.05 2.03 2.04 2.09 % 7.60 8.90 11.30 12.10 12.30 5.2.2 硫酸用量对产品性能的影响 硫酸加入量对产品性能的影响见表二,H2O2用量13.50ml。 表二硫酸加入量对产品性能的影响 序号 硫酸的体 积 三价铁质 量分数 二价铁质 量分数 密度 PH值 盐基度 单位 1 2 3 4 5 ml 2.50 3.00 3.20 3.40 3.95 % 14.95 14.25 14.20 14.20 14.15 % 0.35 0.065 0.00 0.00 0.00 g/ml 1.482 1.497 1.486 1.485 1.498 2.32 2.26 2.18 2.15 2.00 % 14.95 13.35 12.30 11.60 10.25 从表2可知, 当硫酸加入量达到3. 00mL后, 得到的成品即符合一级品标准. 但 仍有少量Fe2+残余。为此,选用加入浓硫酸3.40mL。 1.聚合硫酸铁的絮凝性能 对去浊率和脱色率进行了研究。结果表明:对于浊度为100NTU的高岭士,加 入1:100稀释的聚含硫酸铁5mL,25min后去浊率可达94%;对某印染废水进{亍 处理,脱色率为92%一95%。与目前苏南印染企业常用的絮凝剂硫酸亚铁相比, 聚金硫酸铁具有投加量小、矾花大、沉降速度快和脱色率高等优点,特别是其pH 值适应范围广,对pH值=4的废水脱色率为85%。pH值6以后,脱色率可达92%以 上。 三、结论 采用H2O2为氧化剂生产聚合硫酸铁,设备投资小(以5kt/a计。只需常压1m3 反应釜2~3只,计2~3万元)、生产周期短(lh/批)、产品稳定性好(产品1年后 无沉淀,性能不变)。 虽然相比较催化氧化法直接利用空气作为氧化剂,本法中H2O2的成本较离, 但生产过程中无二次污染。杂质少。而且无需加压加温,可节省生产成本,因此 非常适合中小企业投资生产。 参考文献 [1] 吴金桥,张宁生.高含铁量聚硅硫酸铁(PFSS)絮凝剂性能及影响因素分析 -油田化 学,2004,21(3) [2] 陈石. 聚合硫酸铁全铁测定方法的改进 -云南化工2010,37(2) [3] 侯曼玲.卫艳新.盛利元.谭秀丽无机高分子絮凝剂混凝吸附性能的比较研究 -工业水处 理2003,23(11) [4] 莫炳禄.公国庆.阮复昌.卢燕玲盐酸酸洗废液制备复合聚合氯化硫酸铁 -环境保护科学 2002,28(5) [5] 张家树.张家惠.张大芬水处理剂聚合硫酸铁中六价铬检测 -预防医学情报杂志 2008,24(5) [6] 文白玉兴.吴健利用焦化厂轻苯精制中的废硫酸合成聚合硫酸铁的研究 1996