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真正的AG网址是哪个《近岸海域环境监测技术规范 第四部分

08-14

  北极星环境监测网讯:北极星环保网从生态环境部网站获悉,关于征求《规范 第四部分 近岸海域沉积物监测(征求意见稿)》等十项国家环境保护标准意见的函,详情如下:

  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》等相关规定,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,我部决定制定《近岸海域环境监测技术规范 第一部分 总则》等十项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,现将标准征求意见稿印发给你们,请认真研究并提出修改意见,于2019年7月31日前将书面意见反馈我部。逾期未反馈将按无意见处理。

  标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目()检索下载查阅。

  5.近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测(征求意见稿)

  6.近岸海域环境监测技术规范 第五部分 近岸海域生物质量监测(征求意见稿)

  9.近岸海域环境监测技术规范 第八部分 直排海污染源及影响监测(征求意见稿)

  10.近岸海域环境监测技术规范 第九部分 近岸海域应急与专题监测(征求意见稿)

  12.《近岸海域环境监测技术规范(修订HJ442-2008)(征求意见稿)》编制说明

  本标准规定了近岸海域沉积物样品采集、保存、运输、实验室分析和质量控制的基本方法和程序,主要针对近岸海域沉积物的监测。

  本标准适用于近海、河口及咸淡混合水域沉积物样品采集、前处理、实验室分析、质量控制工作。

  本标准内容引用了下列文件中的条款。凡未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

  近岸海域沉积物例行监测实施方案制定按 HJ 442.1 相关要求执行;监测点位布设按 HJ730 相关要求执行;数据处理与数据上报按 HJ 442.2 要求执行,评价与报告按 HJ 442.10 要求执行。

  例行监测的沉积物监测频次为每年进行 1 次,采样时间一般安排在 7~8 月,与水质监测相结合。

  近岸海域沉积物例行监测的必测项目为 GB 18668 中规定限值的项目及总磷、总氮;选测项目包括废弃物及色(臭、结构)、大肠菌群、粪大肠菌群、病原体、氧化还原电位、沉积物类型等。

  一般要求用强度高、耐磨性能较好的钢材制成,使用前应除去油脂并清洗干净。根据不同需要,可采用掘式(抓式)采泥器、锥式(钻式)采泥器、管式采泥器和箱式采泥器。其中,掘式(抓式)采泥器适用于采集较大面积的表层样品;锥式(钻式)采泥器适用于采较少的沉积物样品;管式采泥器适用于采集柱状样品;箱式采泥器适用于大面积、一定深沉积物样品的采集。

  一般包括绞车(电动或手摇绞车)、接样盘(木质或塑料制成)、塑料刀、勺、烧杯、记录表格、塑料标签卡、铅笔、记号笔、钢卷尺、接样箱等。

  用于贮存沉积物样品容器主要为广口硼硅玻璃瓶、聚乙烯袋或聚苯乙烯袋(或容器)。

  b) 棕色广口玻璃瓶作容器可用于湿样测定项目和硫化物等样品的贮存,这些项目的样品贮存不能采用聚乙烯袋。用于分析有机物的沉积物样品应置于棕色玻璃瓶中,瓶盖应衬垫洁净铝箔或聚四氟乙烯薄膜;

  c) 聚乙烯袋的强度有限,使用时可用两只袋子双层加固并要使用新袋,不得印有任何标志和字迹;

  d) 样品容器使用前须用(1+2)硝酸浸泡 2~3 d,用去离子水清洗干净、晾干。

  表层沉积物样品一般用掘式采泥器采集。具体操作:将采泥器与钢丝绳末端连接好,检查是否牢靠,测量采样点水深;慢速启动绞车,提起已张口的采泥器,用手扶送慢速放入水中,稳定后常速放至离底 3~5 m,再全速放入底部,然后慢速提升采泥器,离底后快速提升;将采泥器降至接样盘上,打开采泥器耳盖,倾斜采泥器使上部水缓缓流出,再进行定性描述和分装。

  表层沉积物的分析样品一般取上部 0~2 cm 的沉积物,采样量参照表 1。如一次采样量不足,应再次采样。

  a) 船到采样点后,先采集表层沉积物样品,以了解沉积物类型,若为沙质则不宜采柱状样;

  c) 慢速启动绞车,用手扶采样管下端小心送至船舷外,用钩将其慢慢放入水中;

  d) 待采样管在水中停稳后,按常速将其降至离底 5~10 m 处,视重力和沉积物类型而定,再以全速砸入沉积物中;

  e) 慢速提升采样管,离海底后再快速提升至水面,出水面后减速提升,待采样管下端高过船舷后立即停车,用铁钩钩住管体将其转入船舷内,平放在甲板上;

  f) 小心倾倒出管上部的积水,测量采样深度,再将柱状样缓缓挤出,按序接放在接样箱上,进行描述和处理;g) 清洗采样管,备好待用;若柱状样品长度不够或重力采样管倾斜插入沉积物时,视情况重新采样。

  沉积物柱状样大多用于沉降速率的监测,需要对样柱进行分段。一般样柱上部 30 cm 内按 5 cm 间隔、下部按 10 cm 间隔(超过 1 m 时酌定)用塑料刀进行分段,并对每段样品按纵向分成若干份进行相应项目的监测分析。

  样品分装前,及时做好沉积物的颜色、嗅、厚度、沉积物类型等现象的描述,并详细记录。

  样品瓶事先编号,装样后贴上标签,用记号笔将站号写在容器上,以免标签脱落弄乱样品;塑料袋上需做好标记(注意氧化锌胶布会对样品产生锌污染,不应使用),并用写好的标签放入袋中扎口封存;认真作好采样详细记录。

  采集到的样品按下表保存条件进行样品分装和保存,样品容器要盖紧盖子,以避免任何玷污或蒸发。运输时注意防止容器破裂。沉积物样品的样品量及保存条件见表 1。

  a) 将聚乙烯袋中的湿样转到洗净并编号的瓷蒸发皿中,置于 80~100℃烘箱内,烘干过程应玻璃棒经常翻动样品并把大块样品压碎,或采用排气烘干;

  b) 将烘干的样品摊放在干净的聚乙烯板上,用玻璃棒或聚乙烯棒将样品压碎,剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸。将样品装入玛瑙钵中,放入玛瑙球,在球磨机上粉碎至全部通过 160 目。也可用玛瑙研钵手工粉碎,用 160 目尼龙筛加盖过筛,严防样品逸出;

  c) 将加工后的样品充分混匀,四分法缩分分取 10~20 g,放入编号的样品袋(对应有样品站号,层次等信息相关记录档案),送实验室进行分析测定。其余样品盛入 250ml 聚乙烯瓶,盖紧瓶塞,留作副样保存;

  d) 制备中,使用的工具和器皿应预先做好处理,避免样品沾污,操作在通风量良好和有防护的条件下进行。

  a) 将样品摊放在已洗净并编号的搪瓷盘内,置于室内阴凉的通风处,不时地翻动样品并把大块压碎,以加速干燥,制成风干样品,或直接将样品置于冷冻干燥机中风干;

  b) 将风干样品摊放在聚乙烯板上,用聚乙烯棒将样品压碎,剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸;

  c) 在球磨机上粉碎或用瓷研钵手工粉碎至全部通过 80 目金属筛,注意加盖过筛,严防样品逸出;

  d) 将加工后的样品充分混匀,缩分分取 40~60 g,放入样品袋(此袋上已填写样品的站号,层次等相关信息),送各实验室进行分析测定。其余样品盛入 250 ml 磨口玻璃瓶,盖紧瓶塞,留作副样存。

  监测分析方法按照 HJ 442.1 的 6.5.1 要求选择。常用现场测试和实验室分析方法参见附录 A。

  按照 HJ 442.1 的 6.5.2 要求,在初次使用方法和条件发生变化时,开展方法的验证并符合相关要求后,方可用于样品测定。

  组织机构、人员、仪器设备等基本要求按照 HJ 442.1 相关规定执行。

  沉积物样品采集质量控制,采用现场采平行双样,平行样应占样品总量的 10%以上,当样品总数小于或等于 10 个时,可只采集 1 个现场平行样。

  a) 沉积物分析的质量控制一般采用实验室平行样分析、标准样品分析等方法进行质量控制;方法有加标回收率要求的,可采用加标回收样品控制;

  b) 分析人员自控一般采用明码样控制,实验室他控可采用密码和明码两种方式;

  c) 实验室他控采用从样品中按表 2 比例任意抽取检查样,分别另编样品号,与原样品同等测试,开展实验室他控。

  d) 沉积物平行双样(包括抽查样)的相对偏差允许值,按分析方法有要求的按分析方法要求执行,没有要求的按表 3 执行。每批平行双样合格率在 90%以上,分析结果有效;合格率在 70~90%时随机抽 30%的样品进行复查,复查结果与原结果总合格率达 90%以上时,结果有效;合格率在 50~70%时,应复查 50%的样品,累计合格率达 90%以上时,结果有效;合格率小于 50%时,应全部重新分析,直至结果合格为止;报送数据时,一般报送每个平行双样测定值或平行双样的均值,平行双样均值按计算按 HJ 442.2 相关规定执行;

  e) 实验室他控每批样品应插入 2~3 个海洋沉积物标准物质/标准样品或质控样进行分析,用于检验有无系统误差,样品数量较少时,不应少于 1 个。一般按照采用的标准方法要求和标准物质/标准样品或质控样标准范围判断。

  海洋沉积物样品在碱性和 110~120℃条件下,用过硫酸钾氧化,有机氮化合物、真正的AG网址是哪个亚硝酸氮和铵态氮被转化为硝酸氮。消解完成后,取上层澄清消解液通过镀铜的镉还原柱,在缓冲溶液中硝酸盐被还原为亚硝酸盐。在酸性条件下,亚硝酸盐通过与磺胺和 N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐发生重氮偶氮反应,生成含氮的染料,在 540 nm 处有最大吸收,此物质的浓度与沉积物中原来的总氮浓度成正比

  ml,存放于聚乙烯瓶中。此溶液于室温避光保存可稳定 7 d;在 4~6℃避光保存可稳定 30 d。

  所使用过硫酸钾必须进行试剂空白值检验,总氮空白值若达不到要求时,可用多次重结

  注:过硫酸钾提纯方法:在 1000 ml 广口瓶加入约 800 ml 水,30℃水浴锅加热,逐渐加入过硫酸钾,直不能溶解为止。把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却(选用有盖广口瓶,重结晶过程避免引入其他污染),再放进 4℃冰箱重结晶(一般需放置过夜或 12h 以上),重结晶一般为两次。洗净后倒掉上清液,然后放入 30℃烘箱烘干即可。

  在 1000 ml 的长颈容量瓶中,加入 800 ml 纯水,溶解 0.7217 g 硝酸钾(105℃烘干 1 h),用纯水稀释到标线。将储备液用聚乙烯瓶储存在 4℃的冰箱里。溶液稳定 6 个月。

  B.4.2 消煮瓶:带螺旋盖的聚四氟乙烯瓶或聚丙烯瓶(60~100 ml)。

  B.4.3 硝酸盐测定相关仪器设备(镉柱还原法或连续流动分析法)。B.5 分析步骤

  B.5.2 样品消解:称取沉积物样品(经过烘干研磨)适量(0.05 g)于消煮瓶中,加 20.0 ml水后再加 2.5 ml K2S2O8 溶液(B.3.2),盖紧盖子,放入高压蒸汽消煮器中加热消煮,待压力升至 1.1 kPa(温度 120℃)时,控制压力在 1.1~1.4 kPa(温度 120~125℃)并保持 30 min。

  然后,放置使之自然冷却,待压力降至“0”后方可打开锅盖,取出样品。冷却至室温,转至 50 ml 比色管中加入 0.5 ml 盐酸溶液(B.3.3)振摇,然后稀释至刻度混匀,静置取上层清液进行测定。

  B.5.3 取一只空的消化管,按照 B.5.2 步骤依次加入反应试剂,作为样品空白。

  沉积物样品在酸性和 120~125℃条件下,采用过硫酸钾氧化,有机磷化合物被转化为无机磷酸盐,无机聚合态磷水解为正磷酸盐。消解过程产生的游离氯,以抗坏血酸还原。消解后,正磷酸盐与钼酸铵-酒石酸锑钾混合溶液反应生成磷钼酸锑盐(磷钼黄),磷钼黄被抗坏血酸溶液还原为磷钼蓝,在 880nm 处有吸收,吸光值与样品中的正磷酸盐含量成正比。

  取 15 ml l+3 H2SO4 用去离子水稀释至 100 ml,将 5 g K2S2O8 溶于此溶液中,室温下储存在聚乙烯瓶中,避免光直接照射,可稳定一周。

  可以通过购买标准物质的方式获得磷酸盐标准溶液,或者通过下面的方法进行配制:磷酸盐标准贮备溶液(100 mg/L):称取 0.4393 g 磷酸二氢钾(KH2PO4,优级纯,在 110~115℃烘干 2 h,置于干燥器中冷却至室温),用少量水溶解后,全量转移至 1000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线 ml 三氯甲烷,混匀。暗处存放,有效期六个月。

  C.3.3 磷酸盐标准使用液(10.0 mg/L):量取 10.0 ml 磷酸盐标准贮备液(C.3.2),于 100 ml容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。临用前配制。

  C.4.1 医用手提式蒸汽灭菌器或家用压力锅:压力可达到 1.1~1.4 kPa,温度可达 120~124℃。

  C.4.2 消煮瓶:带螺旋盖的聚四氟乙烯瓶或聚丙烯瓶(60~100 ml)。

  C.5.2 样品消解:称取沉积物样品(经过烘干研磨)适量(0.05 g)于消煮瓶中,加 20.0 ml

  水后再加 5.0 ml K2S2O8 溶液(C.3.1),盖紧盖子,放入高压蒸汽消煮器中加热消煮,待压力升至 1.1 kPa(温度 120℃)时,控制压力在 1.1~1.4 kPa(温度 120~125℃)并保持 30 min。然后,放置使之自然冷却,待压力降至“0”后方可打开锅盖,取出样品。冷却至室温,转至比色管中稀释至刻度混匀,静置取上层清液进行测定。

  C.5.3 取一只空的消化管,按照 C.5.2 步骤依次加入反应试剂,作为样品空白。

  C.6.1 分析结果通过活性磷酸盐含量进行计算,计算公式见式 C.1。11

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